中华人民共和国国家标准
gb316595-2022
食品安全国家标准
液相色谱-串联质谱法测定牛奶中利福昔明残留量。
食品安全国家标准-
牛奶中利福昔明残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
1个范围
本文件规定了牛奶中利福昔明残留检测的样品制备和液相色谱-串联质谱法。
本标准适用于牛奶中利福昔明残留量的测定。
2标准参考文件
下列文件中的内容通过本文件的规范性引用而成为本文件的必备条款。其中，凡是注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。
gb/t6682分析实验室用水规格及测试方法
3术语和定义
本文件中没有定义任何术语或定义。
4原则
样品中残留的利福昔明用乙腈提取，固相萃取柱纯化，液相色谱-串联质谱测定，然后采用基质匹配标准溶液外标法定量。
5试剂与材料
51种试剂
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为符合gb/t6682的一级水。
511乙腈色谱纯。
512甲酸色谱纯。
513无水硫酸钠。
52溶液制备
52120乙腈溶液取乙腈20ml，加水定容至100ml。
52201甲酸的乙腈溶液取1ml甲酸，用乙腈稀释至1000ml。
52301甲酸溶液取甲酸1ml，加水至1000ml。
53个标准产品
利福昔明，含量940。
54标准溶液的制备
541标准储备液取利福昔明标准品约10mg，精密称定，置10ml容量瓶中，用乙腈溶解，稀释至刻度线，配制成浓度为10mg/ml的利福昔明标准储备液。-18以下保存，有效期为6个月。
542标准中间溶液准确称取01ml利福昔明标准储备液，置于10ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度线，制备浓度为10g/ml的标准中间溶液。2~8保存，保质期3个月。
543标准工作液精密称取1ml利福昔明标准工作液，置于10ml容量瓶中，用20%乙腈溶液稀释至刻度线，配制成浓度为100ng/ml的标准工作液。2~8保存，保质期3个月。
55种成分
551亲水亲油固相萃取柱500mg/6ml或同等量。
552亲水微孔滤膜，022m。
6仪器设备
61液相色谱-串联质谱法配备电喷雾离子源。
62分析天平灵敏度000001g。
63天平灵敏度001g。
64涡旋混合器。
65高速离心机。
66氮气鼓风机。
67电平振荡器。
7标本的制备和保存
71样品制备
取新鲜或解冻的空白或测试样品适量，混匀。
a)使用混合测试样品作为测试样品。
b)将混合后的空白样品作为空白样品。
c)取混合后的空白样品，加入适当浓度的标准工作液，制成空白样品。
72标本的保存
-18以下保存。
8个测量步骤
81摘录
称取2g样品，置于50ml离心管中，加入8ml乙腈和2g无水硫酸钠，涡旋，200rpm水平振荡10分钟。6,000r/min离心8分钟，弃上清液。
82纯化和浓缩
用5ml乙腈活化亲水亲油固相萃取柱后，将备用溶液过柱，连接至15ml玻璃管，然后使用3ml乙腈在同一玻璃管中一起洗脱。干燥并在50c的氮气中储存。将残留物溶解于10ml20%乙腈溶液中，通过022m微孔过滤器，然后上机测定。
83矩阵匹配标准曲线创建
将提取、纯化、氮气吹干后的空白样品残渣中依次加入浓度为20ng/ml、20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng。将乙腈溶液/ml系列标准溶液（各10ml）完全溶解，得到与标准溶液相匹配的基质，然后通过膜过滤，置于测量机上。以特征离子质量色谱图的峰面积为纵轴，以匹配基质的标准溶液浓度为横轴绘制标准曲线。
84决心
841液相色谱参考条件
a)色谱柱c18或同等性能的色谱柱。
b)流动相a为01甲酸乙腈溶液，b为01甲酸溶液。梯度洗脱程序0分钟至3分钟，30a
线性变化至80a，保持30a3至45分钟。
c)流速03毫升/分钟。
d)进样量10l。
e)柱温30c。
842串联质谱参考条件
a)离子源电喷雾离子源；
b)扫描方式正离子扫描；
c)检测方式多重反应离子监测；
d)电离电压30kv；
e)源温度110；
f)雾化温度350；
g)锥体空气流量50l/h；
h)雾化气体流量650l/h。
利福昔明的定性和定量离子对以及相应的锥电压和碰撞能量参考值见表1。
第843章分析
样品溶液的保留时间在基质匹配标准溶液保留时间的25范围内。与基质匹配标准溶液中离子相对丰度相比，样品溶液中离子相对丰度满足表2要求。
取具有匹配基质的标准溶液和用于单点或多点校准的样品溶液，按照外标法根据峰面积计算。基质匹配标准品和样品溶液的利福昔明峰面积必须在仪器检测的线性范围内，如果超出线性范围，必须经过适当的多次稀释后进行分析。基质匹配标准溶液的特征离子质量色谱图如附录a中的图a所示。
85空白试验
使用完全相同的测量步骤进行测量，不同之处在于取空白样品并且不添加药物。
9计算并呈现结果
根据标准曲线或公式计算样品中利福昔明的残留量。
由公式可知
x——样品中利福昔明残留水平（以微克/千克为单位）。
c——基质中利福昔明浓度值（纳克/毫升）与标准溶液一致；
a——样品溶液中利福昔明的峰面积；
v——用于溶解残留物的溶液的体积值（毫升）。
as——基质匹配标准溶液中利福昔明的峰面积；
m——样品质量的数值（以克为单位）。
10检测方法的灵敏度、准确度和精密度
101灵敏度
牛奶中利福昔明的检出限为5g/kg，定量限为10g/kg。
准确度102
该方法对添加浓度为10g/kg至120g/kg的牛奶样品的回收率为70120。
103精度
该方法的批内相对标准偏差为15或更小，批间相对标准偏差为15或更小。
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一、伊利牛奶有几种口味？
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二、天润浓缩奶和纯牛奶的区别？
从成分上看同量的炼乳的蛋白质和脂肪含量略高于纯牛奶。
2、用途炼乳一般不用来直接饮用，而是用来制作奶茶、咖啡饮料、西餐等，而纯牛奶则可以直接饮用。
浓缩是指蒸发溶剂以增加溶液的浓度，一般是指减少不需要的部分并增加必要部分的相对含量。
在食品工业中，浓缩是从溶液中除去部分溶剂并部离溶质和溶剂的均匀混合物的过程。
但浓缩过程中原料的部分味道或营养成分会损失，因此选择合理的浓缩方法和合适的条件非常重要。
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